Sicherheitsvalidierungstests für hochkonzentriertes Wasserstoffperoxid

Hochkonzentriertes Wasserstoffperoxid (HTP) findet Anwendungen in der Weltraum- und Raketenindustrie. Aufgrund der spezifischen Verwendung ist eine sehr hohe Reinheit des Produktes erforderlich. Jakusz SpaceTech Sp. z oo verfügt über eine Produktionslinie, die die Herstellung von Wasserstoffperoxid in einer Konzentration von 98%+ mit hoher Reinheit ermöglicht, die den Anforderungen des restriktiven Standards MIL-PRF-16005F entspricht. Derzeit ist Wasserstoffperoxid auf dem europäischen Markt in einer Konzentration von maximal 87% in einer Reinheit erhältlich, die nicht den Anforderungen der Norm entspricht. Im Rahmen eines Projekts, das für die European Comics Agency mit dem Titel „High Concentration Hydrogen Peroxide Safety Validation Testing“ durchgeführt wurde, hat Jakusz SpaceTech Sp. z oo wird Schritte unternehmen, um die Einführung des produzierten Wasserstoffperoxids in HTP-Qualität für den Verkauf und den sicheren Transport innerhalb Europas zu ermöglichen. Das Projekt beinhaltet eine transportrechtliche Analyse, auf deren Grundlage das Produkt klassifiziert und die Transportverpackung zertifiziert wird. Im nächsten Schritt sollen analytische Methoden entwickelt werden, um die chemische Zusammensetzung des hergestellten HTP zu charakterisieren.

Wasserstoffperoxid ist eine relativ stabile Substanz, jedoch nur unter der Bedingung hoher Reinheit und Stabilisierung mit geeigneten Verbindungen. Kleine Mengen an Verunreinigungen können die HTP-Zersetzung zu Wasser und Sauerstoff induzieren. Daher muss bei der Herstellung auf besondere Reinheit und Sorgfalt geachtet werden. Um eine übermäßige Zersetzung und damit eine Abnahme der Wasserstoffperoxidkonzentration sowohl beim Transport als auch bei der Lagerung zu vermeiden, werden der Lösung geeignete Stabilisatoren zugesetzt. Obwohl die Zugabe von Stabilisatoren notwendig ist, um die gewünschte Stabilität von Wasserstoffperoxid aufrechtzuerhalten, kann ihre Menge aus zwei Gründen nicht überschritten werden. Zum einen ist oberhalb eines bestimmten Optimums eine Abnahme der HTP-Stabilität zu beobachten und zum anderen, was bei Raketentriebwerken wichtig ist, können sich zusätzliche Stoffe auf dem Katalysator ablagern, die zur Deaktivierung führen. Unter Berücksichtigung dieser Prämissen wird das Projekt versuchen, eine optimale Zusammensetzung der Stabilisatormischung zu entwickeln, die eine hohe Stabilität von Wasserstoffperoxid gewährleistet.

Der nächste Schritt besteht darin, eine Reihe von analytischen Tests durchzuführen, um die chemische Zusammensetzung des Produkts zu bestimmen und die Konformität mit dem Standard MIL-PRF-16005F zu überprüfen. Die Norm spezifiziert die erforderlichen Gehalte der verschiedenen Komponenten: Anionen (Chloride, Phosphate, Sulfate, Nitrate), Metalle, Ammoniumionen, organischer Gesamtkohlenstoff (TOC) und Trockenrückstandsgehalt nach Lösungsverdampfung. Da hochkonzentriertes Wasserstoffperoxid stark oxidierend und korrosiv ist, ist eine direkte Analyse teilweise nicht möglich. Die erhaltenen Ergebnisse könnten gestört und die Messgeräte beschädigt werden. Aus diesem Grund müssen Probenvorbereitungsverfahren für Analysen und Testverfahren für hochkonzentrierte Wasserstoffperoxidlösungen entwickelt werden. Darüber hinaus wird für jede Analyseart die Wiederholbarkeit der Methode durch die Durchführung von Fünffachmessungen überprüft. Um das Ziel der Analyse von Anionen in Wasserstoffperoxidlösungen zu erreichen, wird die Forschung auf der Ionenchromatographie-Technik basieren. Es wird eine Herausforderung sein, Proben dieser Analyse zu unterziehen, da sie absolut kein Wasserstoffperoxid enthalten können. Analytische Untersuchungen des Metallgehalts werden auf der Grundlage zweier unterschiedlicher Probenvorbereitungsmethoden sowie zweier Analysetechniken verglichen – Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) und Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS).

Neben den oben genannten analytischen Studien umfasst der Umfang des Projekts die Entwicklung von Verfahren zur Messung physikalisch-chemischer Eigenschaften wie Konzentration, pH-Wert, Gesamtgehalt an gelösten Feststoffen (TDS) und Leitfähigkeit. Weiterhin wird die Konzentration mit zwei Methoden verglichen (Berechnung anhand der gemessenen Dichte und die klassische Titrationsmethode der Wasserstoffperoxidbestimmung mit Kaliumpermanganat).

In der nächsten Projektphase wird Wasserstoffperoxid 98%+ unter das Europäische Übereinkommen über die internationale Beförderung gefährlicher Güter auf der Straße (ADR) eingestuft. Bei Prüfungen der Explosivstoffeigenschaften (Klasse 1 nach ADR) wird geprüft, ob HTP eine Empfindlichkeit gegenüber Stoßwellen und der Wirkung von Erhitzungs- und Zündversuchen unter dichtem Verschluss zeigt. Darüber hinaus werden die Oxidations- und Korrosionseigenschaften von HTP sowie seine Zersetzungstemperatur überprüft.

Die letzte Phase des Projekts ist die Zertifizierung der Verpackung für den Transport von 98%+ Wasserstoffperoxid. Dazu wird eine Materialverträglichkeitsprüfung von 5L und 30L Kanistern aus HDPE durchgeführt. Eine Reihe von Kanistern wird 6 Monate lang in Kontakt mit HTP gewürzt. Die Wirkung des Kontakts mit HDPE auf Wasserstoffperoxid wird durch erneute Analyse der chemischen Zusammensetzung der Lösung untersucht. Gleichzeitig führt die Zertifizierungsstelle eine Reihe von Tests durch, um die Widerstandsfähigkeit der Kanister gegenüber mechanischen Reizen während des Transports zu überprüfen.