High Concentration Hydrogen Peroxide Safety Validation Testing

Wysoko stężony nadtlenek wodoru HTP (ang. High Test Peroxide) ma zastosowanie w przemyśle kosmicznym i rakietowym. Ze względu na specyfikę użytkowania, wymagana jest bardzo wysoka czystość produktu. Firma Jakusz SpaceTech Sp. z o.o. posiada linię produkcyjną umożliwiającą wytwarzanie nadtlenku wodoru w stężeniu 98%+ o wysokiej czystości, zgodnej z wymaganiami restrykcyjnej normy MIL-PRF-16005F. Obecnie na rynku europejskim dostępny jest nadtlenek wodoru o stężeniu najwyżej 87% o czystości nie spełniającej wymagań normy. W ramach projektu realizowanego dla Europejskiej Agencji Komicznej pt.: „Badanie walidacyjne bezpieczeństwa wysoko stężonego nadtlenku wodoru” (ang. High Concentration Hydrogen Peroxide Safety Validation Testing), Jakusz SpaceTech Sp. z o.o. podejmie kroki umożliwiające wprowadzenie produkowanego nadtlenku wodoru klasy HTP do sprzedaży oraz bezpiecznego transportu w obrębie Europy. Projekt zakłada przeprowadzenie analizy prawa transportowego, na podstawie której zostanie dokonana klasyfikacja produktu oraz certyfikacja opakowań transportowych. Kolejnym etapem będzie opracowanie metod analitycznych służących scharakteryzowaniu składu chemicznego produkowanego HTP.

Nadtlenek wodoru jest substancją względnie stabilną ale tylko pod warunkiem wysokiej czystości oraz stabilizacji odpowiednimi związkami. Niewielkie ilości zanieczyszczeń mogą indukować rozkład HTP do wody i tlenu. W związku z tym należy zachować szczególną czystość i ostrożność w trakcie prowadzenia procesu produkcyjnego. Aby uniknąć nadmiernego rozkładu, a w związku z tym spadku stężenia nadtlenku wodoru, zarówno w czasie transportu jak i przechowywania, do roztworu dodawane są odpowiednie stabilizatory. Mimo iż, dodatek stabilizatorów jest konieczny, aby utrzymać pożądaną stabilność nadtlenku wodoru, to ich ilość nie może zostać przekroczona z dwóch względów. Po pierwsze powyżej pewnego optimum można zaobserwować spadek stabilności HTP, a po drugie – co ma znaczenie w przypadku silników rakietowych – wszelkie dodatkowe substancje mogą osadzać się na katalizatorze powodując jego dezaktywację. Biorąc pod uwagę te przesłanki, w ramach projektu zostaną podjęte próby opracowania optymalnego skład mieszanki stabilizatorów zapewniający wysoką stabilność nadtlenku wodoru.

Kolejnym etapem będzie przeprowadzenie szeregu badań analitycznych mających na celu określenie składu chemicznego produktu oraz weryfikacja zgodności z normą MIL-PRF-16005F. W normie określone są wymagane zawartości poszczególnych składników: anionów (chlorki, fosforany, siarczany, azotany), metale, jon amonowy, całkowity węgiel organiczny (ang. TOC – Total Organic Carbon) oraz zawartość suchej pozostałości po odparowaniu roztworu. Ponieważ wysoko stężony nadtlenek wodoru jest substancją silnie utleniającą i korozyjną, jego bezpośrednia analiza nie jest możliwa w niektórych przypadkach. Uzyskane wyniki mogłyby zostać zaburzone, a sprzęt pomiarowy mógłby ulec uszkodzenia. Z tego powodu koniecznym będzie opracowanie procedur przygotowywania próbek do analizy oraz procedur badawczych mających zastosowanie dla wysoko stężonych roztworów nadtlenku wodoru. Dodatkowo dla każdego typu analizy będą przeprowadzone weryfikację powtarzalności metody wykonując pięciokrotne pomiary. Do wykonania celu analizy anionów w roztworach nadtlenku wodoru badania będą oparte na technice chromatografii jonowej. Wyzwanie będzie stanowiło poddawanie próbek tej analizie gdyż bezwzględnie nie będą mogły one zawierać nadtlenku wodoru. Badania analityczne zawartości metali będzie porównane na bazie dwóch różnych metod przygotowania próbek jak i dwóch technik analitycznych – atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej (ICP-OES) oraz spektrometria mas sprzężonej z plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP-MS).

Oprócz wyżej wspomnianych badań analitycznych w zakres projektu będzie wchodziło opracowanie procedur dla pomiaru właściwości fizykochemicznych takich jak stężenie, pH, całkowita zawartość substancji rozpuszczonych (TDS) oraz przewodność. Ponadto stężenie zostanie porównane dwiema metodami (obliczenia na podstawie zmierzonej gęstości oraz klasyczną metodą miareczkową oznaczania nadtlenku wodoru za pomocą nadmanganianu potasu).

W następnym etapie projektu Nadtlenek Wodoru 98%+ zostanie skierowany do klasyfikacji zgodnie z Umową europejską dotyczącą międzynarodowego przewozu drogowego towarów niebezpiecznych (ADR). Podczas testów badających właściwości wybuchowe (Klasa 1 wg. ADR) zostanie sprawdzone czy HTP wykazuje wrażliwość na falę uderzeniową oraz efekt ogrzewania i próby zapłonu pod szczelnym zamknięciem. Ponadto zostaną zweryfikowane właściwości utleniające i korozyjne HTP, a także jego temperaturę rozkładu.

Ostatnim etapem projektu jest certyfikacja opakowań do transportu 98%+ nadtlenku wodoru. W tym celu zostanie przeprowadzona ocena kompatybilności materiałowej 5L i 30L kanistrów wykonanych z HDPE. Seria kanistrów zostanie poddana sezonowaniu w kontakcie z HTP przez 6 miesięcy.  Wpływ kontaktu z HDPE na nadtlenek wodoru, zostanie zbadany poprzez ponowną analizę składu chemicznego roztworu. Jednocześnie jednostka certyfikująca przeprowadzi serię badań sprawdzających wytrzymałość kanistrów na bodźce mechaniczne, występujące w czasie transportu.